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陰極糊試樣焙燒方法、焙燒失重的測定及生坯試樣表觀密度的測定
發布者：bgjy 發布時間：2023-05-09 來源：bgjy
再現性限 R=42g/mm3。
制備生坯試樣的成型溫度；
通常情況下制備一個陰極糊試樣需要150g~200g糊料。根據所要測定的性能確定所要制備的試樣數量，再按照YS/T62.4的規定取樣。
從搗固設備的刻度上讀取樣品的高度（見6.1.4），單位為毫米（mm）。
圓筒的內徑（見4.2），單位為毫米（mm）；
搗固圓筒：銅質材料，銅筒的內徑推薦值為50mm，但需實際測量，精確至0.1mm。
陰極糊生坯試樣焙燒前的質量，單位為克（g）；
用于區別試樣的所有資料；
溫度測量裝置：最高測量溫度為1000℃，測量誤差不大于±5℃。如K型或S型熱電偶。
焙燒失重，單位為質量分數（%）；
搗錘：由一個鋼質活塞、一個落錘和一個精度為0.1mm的高度測量裝置組成。落錘質量為6.35kg，行進高度（自由行程）為50mm。
馬弗爐或箱式電阻爐：附帶能夠滿足表1規定的加熱要求的溫度控制系統。
將陰極糊生坯試樣在馬弗爐或箱式電阻爐里進行焙燒，按照特定的升溫速率升至1000℃，在此溫度下保溫2小時，通過測定焙燒前和焙燒后的質量，得出試樣在焙燒過程中的質量**。
本部分規定了陰極糊生坯試樣的制備方法以及制備后的焙燒過程，同時還規定了生坯試樣表觀密度的測定以及焙燒過程中質量**的測定。
室溫至500℃時采用初始加熱速率（35±5）℃/h；
按照公式（2）計算陰極糊試樣焙燒過程中相應的質量**，即焙燒失重：
自由度為24（6個實驗室、4個試樣）。
本部分適用于陰極糊試樣的焙燒制備，該試樣可用于測定表觀密度、抗壓強度、氣孔率等。
取出試樣。測定陰極糊生坯試樣的質量m0，精確至0.1g。每次試驗后清潔試驗設備。
檢測報告在一個圓柱開模具內，將陰極糊用搗固設備在特定的壓力下以規定的沖擊次數搗緊，制成生坯試樣。再通過測定搗固試樣的質量尺寸計算生坯試樣的體積密度。
YS/T 62.4 鋁用炭素材料取樣方法 第4部分 陰極糊。
搗固模具：示意圖見圖1。
再現性限 R=2.3%，絕對值。
重復性限 r=23g/mm3；
注：陰極糊試樣焙燒失重w的精密度受原材料的影響較大。
本部分編號；式中：
搗座：鋼質材料，與搗固圓筒配套作為其底座使用。
讓爐子（4.9）在最終溫度（1000±10）℃保持2h，使所有的樣都達到設定的最終溫度。冷卻至室溫。取出焙燒容器，清除試樣表面的填充料。測定焙燒后的試樣質量m1，精確至0.1g。
根據公式（1）計算陰極糊生坯試樣的表觀密度p：
陰極糊生坯試樣表觀密度P的精密度為：
儀器及設備生坯試樣的焙燒
焙燒過程中質量**的計算
把試樣（6.1.5）裝進焙燒容器（4.10）內，見圖2。確保試樣周圍各邊至少有10mm的填充料（4.11）。蓋上焙燒容器（4.10）的蓋，置入馬弗爐或箱式電阻爐（4.9）內。將溫度測量裝置（4.12）放入容器中間并靠近試樣，按下列加熱制度進行加熱：
自由度為24（6個實驗室、4個試樣）。
當搗錘（4.4）末端接觸試樣時從搗固設備的刻度上讀取試樣的高度h，h的數值應當在45mm~55mm的范圍內。如果不在45mm~55mm的范圍內，則該結果無效。根據h值的大小調整稱取的糊料量，重復步驟6.1.2~6.1.4，直至試樣高度h的數值在45mm~55mm的范圍內。
絕熱層（如1cm厚的聚苯乙烯）或恒溫加熱/冷卻調節裝置：用來給搗固圓筒絕熱。
m1——焙燒后的陰極糊試樣的質量，單位為克（g）。
生坯試樣的制備步驟測定結果的計算
焙燒容器：帶蓋，用耐熱鋼制成，用于盛裝試樣（試樣之間或試樣到器壁之間的最小距離為10mm），示意圖見圖2.
本部分在參照采用ISO 14427:2004和ISO 20202:2004時，將其目錄、前言、引言、規范性引用文件刪除，并根據先制坯、后焙燒的順序，將其相關章節合并后作為本部分的內容。另外，根據國內的具體情況，將其適用范圍從冷搗糊/中溫糊擴展為所有的陰極糊產品。
陰極糊試樣焙燒失重w的精密度為：生坯試樣表觀密度的計算
表觀密度，單位為克每立方毫米（g/mm3）；
陰極糊生坯試樣焙燒前的質量，單位為克（g）；
把糊料轉移到搗固圓筒（4.2）內，用絕熱層（如1cm厚的聚本乙烯）或恒溫加熱/冷卻調節裝置（4.7）對搗固圓筒（4.2）進行絕熱保護，把搗錘（4.4）放入搗固圓筒（4.2）內并使其活塞降低至剛剛接觸糊料，以大約每秒一次的速率錘擊100次糊料，使其搗緊。
檢測報告應包含下列內容：
《鋁生產用炭素材料——冷搗糊及中溫糊——生坯試樣的制備以及搗固后表觀密度的測定》和ISO 20202:2004《鋁生產用炭素材料——冷搗糊及中溫糊——焙燒試樣的制備以及焙燒過程中質量**的測定》。
式中： 料箱：帶蓋，能盛下制備一個試樣所需的糊料。盛裝完糊料后所剩空間不應超過所裝糊料體積的50%。
稱取適量的糊料，精確至0.1g，置于合適的料箱（4.5）內，封蓋。將此料箱與搗固圓筒（4.2）、搗座（4.3）以及絕熱層（4.7）一起放在一個合適的加熱（或冷卻）柜（4.6）（或冷卻）至適宜的溫度（需要供需雙方協商確定），并保溫2h~3h。
天平：感量為0.1g。
方法原理精密度 加熱（或冷卻）柜：控制范圍為5℃~100℃；測量誤差為±0.5℃。
范圍試樣填充料：由電化石墨或煅后石油焦制成，最大顆粒尺寸為1mm。
確保搗固圓筒（4.2）、搗座（4.3）和搗錘（4.4）保持潔凈。
試樣尺寸；重復性限 r=0.9%，絕對值；500℃~1000℃時采用后期加熱速率（100±10）℃/h。
制備生坯試樣的成型溫度；
通常情況下制備一個陰極糊試樣需要150g~200g糊料。根據所要測定的性能確定所要制備的試樣數量，再按照YS/T62.4的規定取樣。
從搗固設備的刻度上讀取樣品的高度（見6.1.4），單位為毫米（mm）。
圓筒的內徑（見4.2），單位為毫米（mm）；
搗固圓筒：銅質材料，銅筒的內徑推薦值為50mm，但需實際測量，精確至0.1mm。
陰極糊生坯試樣焙燒前的質量，單位為克（g）；
用于區別試樣的所有資料；
溫度測量裝置：最高測量溫度為1000℃，測量誤差不大于±5℃。如K型或S型熱電偶。
焙燒失重，單位為質量分數（%）；
搗錘：由一個鋼質活塞、一個落錘和一個精度為0.1mm的高度測量裝置組成。落錘質量為6.35kg，行進高度（自由行程）為50mm。
馬弗爐或箱式電阻爐：附帶能夠滿足表1規定的加熱要求的溫度控制系統。
將陰極糊生坯試樣在馬弗爐或箱式電阻爐里進行焙燒，按照特定的升溫速率升至1000℃，在此溫度下保溫2小時，通過測定焙燒前和焙燒后的質量，得出試樣在焙燒過程中的質量**。
本部分規定了陰極糊生坯試樣的制備方法以及制備后的焙燒過程，同時還規定了生坯試樣表觀密度的測定以及焙燒過程中質量**的測定。
室溫至500℃時采用初始加熱速率（35±5）℃/h；
按照公式（2）計算陰極糊試樣焙燒過程中相應的質量**，即焙燒失重：
自由度為24（6個實驗室、4個試樣）。
本部分適用于陰極糊試樣的焙燒制備，該試樣可用于測定表觀密度、抗壓強度、氣孔率等。
取出試樣。測定陰極糊生坯試樣的質量m0，精確至0.1g。每次試驗后清潔試驗設備。
檢測報告在一個圓柱開模具內，將陰極糊用搗固設備在特定的壓力下以規定的沖擊次數搗緊，制成生坯試樣。再通過測定搗固試樣的質量尺寸計算生坯試樣的體積密度。
YS/T 62.4 鋁用炭素材料取樣方法 第4部分 陰極糊。
搗固模具：示意圖見圖1。
再現性限 R=2.3%，絕對值。
重復性限 r=23g/mm3；
注：陰極糊試樣焙燒失重w的精密度受原材料的影響較大。
本部分編號；式中：
搗座：鋼質材料，與搗固圓筒配套作為其底座使用。
讓爐子（4.9）在最終溫度（1000±10）℃保持2h，使所有的樣都達到設定的最終溫度。冷卻至室溫。取出焙燒容器，清除試樣表面的填充料。測定焙燒后的試樣質量m1，精確至0.1g。
根據公式（1）計算陰極糊生坯試樣的表觀密度p：
陰極糊生坯試樣表觀密度P的精密度為：
儀器及設備生坯試樣的焙燒
焙燒過程中質量**的計算
把試樣（6.1.5）裝進焙燒容器（4.10）內，見圖2。確保試樣周圍各邊至少有10mm的填充料（4.11）。蓋上焙燒容器（4.10）的蓋，置入馬弗爐或箱式電阻爐（4.9）內。將溫度測量裝置（4.12）放入容器中間并靠近試樣，按下列加熱制度進行加熱：
自由度為24（6個實驗室、4個試樣）。
當搗錘（4.4）末端接觸試樣時從搗固設備的刻度上讀取試樣的高度h，h的數值應當在45mm~55mm的范圍內。如果不在45mm~55mm的范圍內，則該結果無效。根據h值的大小調整稱取的糊料量，重復步驟6.1.2~6.1.4，直至試樣高度h的數值在45mm~55mm的范圍內。
絕熱層（如1cm厚的聚苯乙烯）或恒溫加熱/冷卻調節裝置：用來給搗固圓筒絕熱。
m1——焙燒后的陰極糊試樣的質量，單位為克（g）。
生坯試樣的制備步驟測定結果的計算
焙燒容器：帶蓋，用耐熱鋼制成，用于盛裝試樣（試樣之間或試樣到器壁之間的最小距離為10mm），示意圖見圖2.
本部分在參照采用ISO 14427:2004和ISO 20202:2004時，將其目錄、前言、引言、規范性引用文件刪除，并根據先制坯、后焙燒的順序，將其相關章節合并后作為本部分的內容。另外，根據國內的具體情況，將其適用范圍從冷搗糊/中溫糊擴展為所有的陰極糊產品。
陰極糊試樣焙燒失重w的精密度為：生坯試樣表觀密度的計算
表觀密度，單位為克每立方毫米（g/mm3）；
陰極糊生坯試樣焙燒前的質量，單位為克（g）；
把糊料轉移到搗固圓筒（4.2）內，用絕熱層（如1cm厚的聚本乙烯）或恒溫加熱/冷卻調節裝置（4.7）對搗固圓筒（4.2）進行絕熱保護，把搗錘（4.4）放入搗固圓筒（4.2）內并使其活塞降低至剛剛接觸糊料，以大約每秒一次的速率錘擊100次糊料，使其搗緊。
檢測報告應包含下列內容：
《鋁生產用炭素材料——冷搗糊及中溫糊——生坯試樣的制備以及搗固后表觀密度的測定》和ISO 20202:2004《鋁生產用炭素材料——冷搗糊及中溫糊——焙燒試樣的制備以及焙燒過程中質量**的測定》。
式中： 料箱：帶蓋，能盛下制備一個試樣所需的糊料。盛裝完糊料后所剩空間不應超過所裝糊料體積的50%。
稱取適量的糊料，精確至0.1g，置于合適的料箱（4.5）內，封蓋。將此料箱與搗固圓筒（4.2）、搗座（4.3）以及絕熱層（4.7）一起放在一個合適的加熱（或冷卻）柜（4.6）（或冷卻）至適宜的溫度（需要供需雙方協商確定），并保溫2h~3h。
天平：感量為0.1g。
方法原理精密度 加熱（或冷卻）柜：控制范圍為5℃~100℃；測量誤差為±0.5℃。
范圍試樣填充料：由電化石墨或煅后石油焦制成，最大顆粒尺寸為1mm。
確保搗固圓筒（4.2）、搗座（4.3）和搗錘（4.4）保持潔凈。
試樣尺寸；重復性限 r=0.9%，絕對值；500℃~1000℃時采用后期加熱速率（100±10）℃/h。