陰極糊試樣焙燒方法、焙燒失重的測(cè)定及生坯試樣表觀密度的測(cè)定

   再現(xiàn)性限 R=42g/mm3。
制備生坯試樣的成型溫度；
通常情況下制備一個(gè)陰極糊試樣需要150g~200g糊料。根據(jù)所要測(cè)定的性能確定所要制備的試樣數(shù)量，再按照YS/T62.4的規(guī)定取樣。
從搗固設(shè)備的刻度上讀取樣品的高度（見(jiàn)6.1.4），單位為毫米（mm）。
圓筒的內(nèi)徑（見(jiàn)4.2），單位為毫米（mm）；
搗固圓筒：銅質(zhì)材料，銅筒的內(nèi)徑推薦值為50mm，但需實(shí)際測(cè)量，精確至0.1mm。
陰極糊生坯試樣焙燒前的質(zhì)量，單位為克（g）；
用于區(qū)別試樣的所有資料；
溫度測(cè)量裝置：最高測(cè)量溫度為1000℃，測(cè)量誤差不大于±5℃。如K型或S型熱電偶。
焙燒失重，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；
搗錘：由一個(gè)鋼質(zhì)活塞、一個(gè)落錘和一個(gè)精度為0.1mm的高度測(cè)量裝置組成。落錘質(zhì)量為6.35kg，行進(jìn)高度（自由行程）為50mm。
馬弗爐或箱式電阻爐：附帶能夠滿足表1規(guī)定的加熱要求的溫度控制系統(tǒng)。
   將陰極糊生坯試樣在馬弗爐或箱式電阻爐里進(jìn)行焙燒，按照特定的升溫速率升至1000℃，在此溫度下保溫2小時(shí)，通過(guò)測(cè)定焙燒前和焙燒后的質(zhì)量，得出試樣在焙燒過(guò)程中的質(zhì)量**。
   本部分規(guī)定了陰極糊生坯試樣的制備方法以及制備后的焙燒過(guò)程，同時(shí)還規(guī)定了生坯試樣表觀密度的測(cè)定以及焙燒過(guò)程中質(zhì)量**的測(cè)定。
   室溫至500℃時(shí)采用初始加熱速率（35±5）℃/h；
   按照公式（2）計(jì)算陰極糊試樣焙燒過(guò)程中相應(yīng)的質(zhì)量**，即焙燒失重：
   自由度為24（6個(gè)實(shí)驗(yàn)室、4個(gè)試樣）。
   本部分適用于陰極糊試樣的焙燒制備，該試樣可用于測(cè)定表觀密度、抗壓強(qiáng)度、氣孔率等。
取出試樣。測(cè)定陰極糊生坯試樣的質(zhì)量m0，精確至0.1g。每次試驗(yàn)后清潔試驗(yàn)設(shè)備。
檢測(cè)報(bào)告在一個(gè)圓柱開(kāi)模具內(nèi)，將陰極糊用搗固設(shè)備在特定的壓力下以規(guī)定的沖擊次數(shù)搗緊，制成生坯試樣。再通過(guò)測(cè)定搗固試樣的質(zhì)量尺寸計(jì)算生坯試樣的體積密度。
YS/T 62.4  鋁用炭素材料取樣方法  第4部分  陰極糊。
搗固模具：示意圖見(jiàn)圖1。
   再現(xiàn)性限 R=2.3%，絕對(duì)值。
   重復(fù)性限 r=23g/mm3；
   注：陰極糊試樣焙燒失重w的精密度受原材料的影響較大。
本部分編號(hào)；式中：
搗座：鋼質(zhì)材料，與搗固圓筒配套作為其底座使用。
讓爐子（4.9）在最終溫度（1000±10）℃保持2h，使所有的樣都達(dá)到設(shè)定的最終溫度。冷卻至室溫。取出焙燒容器，清除試樣表面的填充料。測(cè)定焙燒后的試樣質(zhì)量m1，精確至0.1g。
   根據(jù)公式（1）計(jì)算陰極糊生坯試樣的表觀密度p：
陰極糊生坯試樣表觀密度P的精密度為：
儀器及設(shè)備生坯試樣的焙燒
 焙燒過(guò)程中質(zhì)量**的計(jì)算
把試樣（6.1.5）裝進(jìn)焙燒容器（4.10）內(nèi)，見(jiàn)圖2。確保試樣周圍各邊至少有10mm的填充料（4.11）。蓋上焙燒容器（4.10）的蓋，置入馬弗爐或箱式電阻爐（4.9）內(nèi)。將溫度測(cè)量裝置（4.12）放入容器中間并靠近試樣，按下列加熱制度進(jìn)行加熱：
   自由度為24（6個(gè)實(shí)驗(yàn)室、4個(gè)試樣）。
當(dāng)搗錘（4.4）末端接觸試樣時(shí)從搗固設(shè)備的刻度上讀取試樣的高度h，h的數(shù)值應(yīng)當(dāng)在45mm~55mm的范圍內(nèi)。如果不在45mm~55mm的范圍內(nèi)，則該結(jié)果無(wú)效。根據(jù)h值的大小調(diào)整稱取的糊料量，重復(fù)步驟6.1.2~6.1.4，直至試樣高度h的數(shù)值在45mm~55mm的范圍內(nèi)。
絕熱層（如1cm厚的聚苯乙烯）或恒溫加熱/冷卻調(diào)節(jié)裝置：用來(lái)給搗固圓筒絕熱。
   m1——焙燒后的陰極糊試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
生坯試樣的制備步驟測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
焙燒容器：帶蓋，用耐熱鋼制成，用于盛裝試樣（試樣之間或試樣到器壁之間的最小距離為10mm），示意圖見(jiàn)圖2.
   本部分在參照采用ISO 14427:2004和ISO 20202:2004時(shí)，將其目錄、前言、引言、規(guī)范性引用文件刪除，并根據(jù)先制坯、后焙燒的順序，將其相關(guān)章節(jié)合并后作為本部分的內(nèi)容。另外，根據(jù)國(guó)內(nèi)的具體情況，將其適用范圍從冷搗糊/中溫糊擴(kuò)展為所有的陰極糊產(chǎn)品。
 陰極糊試樣焙燒失重w的精密度為：生坯試樣表觀密度的計(jì)算
表觀密度，單位為克每立方毫米（g/mm3）；
陰極糊生坯試樣焙燒前的質(zhì)量，單位為克（g）；
把糊料轉(zhuǎn)移到搗固圓筒（4.2）內(nèi)，用絕熱層（如1cm厚的聚本乙烯）或恒溫加熱/冷卻調(diào)節(jié)裝置（4.7）對(duì)搗固圓筒（4.2）進(jìn)行絕熱保護(hù)，把搗錘（4.4）放入搗固圓筒（4.2）內(nèi)并使其活塞降低至剛剛接觸糊料，以大約每秒一次的速率錘擊100次糊料，使其搗緊。
   檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：
《鋁生產(chǎn)用炭素材料——冷搗糊及中溫糊——生坯試樣的制備以及搗固后表觀密度的測(cè)定》和ISO 20202:2004《鋁生產(chǎn)用炭素材料——冷搗糊及中溫糊——焙燒試樣的制備以及焙燒過(guò)程中質(zhì)量**的測(cè)定》。
 式中： 料箱：帶蓋，能盛下制備一個(gè)試樣所需的糊料。盛裝完糊料后所剩空間不應(yīng)超過(guò)所裝糊料體積的50%。
稱取適量的糊料，精確至0.1g，置于合適的料箱（4.5）內(nèi)，封蓋。將此料箱與搗固圓筒（4.2）、搗座（4.3）以及絕熱層（4.7）一起放在一個(gè)合適的加熱（或冷卻）柜（4.6）（或冷卻）至適宜的溫度（需要供需雙方協(xié)商確定），并保溫2h~3h。
天平：感量為0.1g。
方法原理精密度 加熱（或冷卻）柜：控制范圍為5℃~100℃；測(cè)量誤差為±0.5℃。
范圍試樣填充料：由電化石墨或煅后石油焦制成，最大顆粒尺寸為1mm。
確保搗固圓筒（4.2）、搗座（4.3）和搗錘（4.4）保持潔凈。
試樣尺寸；重復(fù)性限 r=0.9%，絕對(duì)值；500℃~1000℃時(shí)采用后期加熱速率（100±10）℃/h。